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qNMR技術文章【連載】The Gateway to qNMR ～～ 「第1回 高精度化qNMR 之始」
本文由和光純藥株式會社化成品研究所 三浦亨執筆，并收錄于和光純藥時報 Vol.85 No.3（2017年7月號刊）中。
◆序言
qNMR（quantitative Nuclear Magnetic Resonance），又稱定量NMR，是可有效地檢測出實驗對象物質含量的方法，近來飽受各方矚目。該系列文章中，和光將在向各用戶提供qNMR相關信息的同時，介紹和光的經驗及公定法動向等。
◆高精度化qNMR 之始
核磁共振（Nuclear Magnetic Resonance：NMR）光譜是從信號的化學位移值、耦合和分子內積分比等信息，來推斷物質分子結構的，因此在有機化學和天然產物化學等領域中，主要可用于已解析分子結構的定 性分析實驗。在1H NMR光譜上觀察到每個H原子信號的面積比與分子上的質子數成比例，如表1所示。
由于這種現在不僅在分子內而且在分子間也是共通的，如表2所示，制備添加了與檢測物質不同濃度或已知純度的內標準物質（qNMR用參考物質）的樣品溶液，通過檢測1H NMR光譜，以參考物質的濃度或純度為參考標準，可從信號面積比關系快速檢測出對象物質的濃度或純度。qNMR不是以每個檢測對象物質的分子所擁有的吸光和熒光等物理性質作為指標，來求得分子質子量的物質含量的方法，因此它是一種可應用于試劑、殘留農藥、天然產物和食品添加劑等精確純度定量，絕對定量不含標準品物質的定量方法。
該原理利用的[NMR定量法]（由于精度低，因此此處不宜成為qNMR。）很早之前就被NMR分析員和合成者等應用于有機合成回收率的確認，但由于為確定準確的定量方法，并且檢測用的qNMR國際單位體系（SI）參考物質（SI是物質量，物質量是準確定量的）等基礎設施尚且不足，因此NMR法精度不足，在要精度要求的分析現場中，幾乎不被分析人員采用。
實際上，最先將矚目于將高效性的qNMR 作為物質含量檢測法，并考慮到高精度性的是日本計量測量領域的國家計量機關，及產業技術綜合研究所計量標準綜合中心（National Metrology Institute of Japan :NMIJ）。他們向檢測條件等的高精度化發起挑戰，以便將qNMR應用于日本國家標準物質（National Standard）NMIJ CRM的純度檢測。與此用時，策劃醫藥品和食品相關公定法（日本藥局方、食品添加物公定書）的國立醫藥品食品衛生研究所也矚目于將qNMR高效性應用于公定法中。之后，經濟產業省和厚生勞動省兩個研究機關組建，著手共同研究qNMR的高精度化。
這個共同研究組織加上NMR裝置生產商日本電子株式會社、試劑生產商和光純藥株式會社，總共有4個單位組成。該共同研究組織的參與人員稱之為[qNMR會議]。
2009年，共同研究組織的主要成員增加了花王株式會社，根據經濟產業省委托實施基準認證研究開發事業[1對多型校正技術研究開發]，如表3所示實施以qNMR高精度化為目標的基礎設施整理。
近年來，有很多關于qNMR可精確定量的檢測案例被報道出來。實際上，原藥、食品添加劑、農業殘留、氨基酸、 真菌毒素和海洋毒素等，到目前為止仍難以供給絕對純度保證的標準物質和標準品。但是通過1H qNMR的應用，上述供給問題以多數國家計量機關和純藥為首將得以解決。
此外，通過制備準確添加了用于1H qNMR開發的SI可追溯認證標準物質（CRM : certified reference material）的樣品溶液作為qNMR的參考物質，通過在1H qNMR條件下對該樣品溶液的檢測，得到SI可追溯源的精確定量。此方法被報道稱為AQARI（Accurate QuAntitative nmR with Internal reference substance）法5-7）。
日本藥局方和食品添加劑公定書等公定法中，已經開始采用該AQARI 法的1H qNMR法，作為精確檢測純度和含有率的定量方法8）。雖然日本藥局方僅限于原藥等領域的應用，但已經有八種定量指標成分標準品的純度檢測和食品添加劑公定書中的三種定量對象標準品純度測定采用1H qNMR法。
如上所述，1H qNMR是原理上不同于常規色譜法的創新性定量檢測方法，是一種可以有效獲得SI可溯源精確定量的方法，因此，它不僅可應用與醫藥品和食品領域，也可應用于如化學工業等需要獲得精確定量值的各種不同領域中。
下回將以實際檢測法為中心展開話題。
◆參考文獻
[1] Pauli, G. F. et al. : J. Med. Chem., 57 , 9220 （2014）. [2] Yamazaki, T. et al. : BUNSEKI KAGAKU, 63 , 323 （2014）. [3] Schoenberger, T. : Anal. Bioanal. Chem., 403 , 247 （2012）. [4] Watanabe, R. et al. : Toxins, 8 , Pii : F 294 （2016）. [5] Tahara, M. et al. : Environmental science, 27 , 142 （2014）. [6] Ohtsuki, T. et al. : Talanta, 131, 712 （2014）. [7] Kato, T. et al. : Anal. Sci., 32 , 729 （2016）. [8] Hosoe, J. et al . : Pharmaceutical and Medical Device Regulatory Science, 45, 243 （2014）.
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