鋅粉還原是以鋅粉為還原列將芳香族硝基化合物轉換成芳香胺類化合物或聯芳胺類化合物的過程。 在酸性介質中,鋅粉可將硝基苯轉換成苯胺;在強堿性介質中,鋅粉可將鄰氯硝基苯轉換成氛化偶氮苯類化合物
SimpSil鋅還原柱50mm*4.6mm根據《GB 5009.158-2016 食品安全國家標準食品中維生素K1的測定》進行填裝,將鋅粉密集裝入不銹鋼材質的柱套(柱長50mm,內徑4.6mm)中。裝柱時,應連續少量多次將鋅粉裝入柱中,邊裝邊輕輕拍打,以使裝入的鋅粉緊密。
實驗中,由于維生素k的不飽和酮結構共軛體系較小,不能產生熒光,SimpSil鋅還原柱50mm*4.6mm對維生素K1進行還原,使維生素k同系物的母核萘琨環產生熒光,以提高其在高效液相色譜熒光檢測器上的響應值,從而達到檢測目的。
《GB 5009.158-2016 食品安全國家標準食品中維生素K1的測定》節選:
5.3色譜參考條件
a)色譜柱:C18柱,柱長250mm,內徑4.6mm,粒徑5μm,或具同等性能的色譜柱;
b)鋅還原柱:柱長50mm,內徑4.6mm;
c)流動相:按3.2.4配制;
d)流速:1mL/min;
e)檢測波長:激發波長為243nm,發射波長為430nm;
f)進樣量:10μL;
g)標準溶液的色譜圖見附錄B。
5.4標準曲線的制作
采用外標標準曲線法進行定量。將維生素K1標準系列工作液分別注入高效液相色譜儀中,測定相應的峰面積,以峰面積為縱坐標,以標準系列工作液濃度為橫坐標繪制標準曲線,計算線性回歸方程。
5.5試樣溶液的測定
在相同色譜條件下,將制備的空白溶液和試樣溶液分別進樣,進行高效液相色譜分析。以保留時間定性,峰面積外標法定量,根據線性回歸方程計算出試樣溶液中維生素K1的濃度。
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