Cleanert TPH固相萃取柱填料由三種成分按照一定的比例分層填裝而成,作用是去除中cao藥中的色素、酸性干擾雜質、糖分及酯溶性雜質同時不會吸附目標農藥。
Cleanert TPH中cao藥農殘檢測專用柱,已被應用到國標《GB 23200.10-2016桑枝、金銀花、枸杞子和荷葉中488種農藥及相關化學品殘留量的測定氣相色譜-質譜法》和《GB 23200.11-2016桑枝、金銀花、枸杞子和荷葉中413種農藥及相關化學品殘留量的測定液相色譜-串聯質譜法》中。
《GB 23200.10-2016桑枝、金銀花、枸杞子和荷葉中488種農藥及相關化學品殘留量的測定氣相色譜-質譜法》節選:
7分析步驟
7.1提取
分別稱取金銀花、枸杞子試樣5 g或荷葉、桑枝試樣2.5g (精que至0.01g)于50mL離心管中,加入15mL乙腈,(枸杞子試樣需再加入5 mL水),15000 r/min勻漿提取1min,加入2g氯化鈉,再勻漿提取1min,4200 r/min離心5 min,取全部上清液于150mL雞心瓶中,再在離心管中加入15 mL乙腈,重復勻漿提取1min,在4200 r/min離心5 min,取全部上清液與之前的提取液合并,提取液于40℃水浴旋轉蒸發至1mL~2 mL,待凈化。
7.2凈化
在Cleanert TPH固相萃取柱上加入約2 cm高無水硫酸鈉,置于固定架上。加樣前先用10mL正己烷-丙酮溶液預洗柱,當預洗液液面到達無水硫酸鈉的頂部時,迅速將上述樣品濃縮液(7.1)移入柱中,并用雞心瓶接收淋出液。用2 mL正己烷-丙酮溶液洗滌雞心瓶,重復三次,洗滌液也同樣轉入柱中,柱上連接25mL貯液器,用25 mL正己烷-丙酮溶液洗脫農藥及相關化學品,洗脫液于40℃水浴旋轉濃縮至近干,加入1 mL正己烷溶解殘渣,加入40μL內標溶液,混勻,0.2μm濾膜過濾,供氣相色譜-質譜測定。
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