草甘膦,又稱農達,是一種廣譜滅生性除草劑,廣泛應用于茶園、果園、玉米田間等農業生產中。隨著草甘膦的廣泛使用,其在茶葉、水果、玉米等植物源食品中殘留量的檢測越來越受到國內外的關注。
草甘膦(GLY)及其代謝物氨甲基膦酸(AMPA)均為小分子化合物,具有極性強、易溶于水、難溶于各種有機溶劑等特性,這給常規檢測帶來了極大的困難和挑戰。我司使用草甘膦專用柱對茶葉中的草甘膦及其代謝物進行處理,相比原方法,簡化操作流程,縮短實驗時間,回收率更佳。
草甘膦專用柱的回收率:
草甘膦專用柱符合相關標準:
SN/T 1923-2007食品中草甘膦及其代謝物的測定
GB/T 23750-2009 植物性產品中草甘膦殘留量的測定 氣相色譜-質譜法
《SN/T 1923-2007食品中草甘膦及其代謝物的測定》節選:
6.1 提取
稱取約10 g均勻試樣(茶葉試樣約5 g,精que到0.01 g),置于250 mL塑料離心瓶中,加100 μL同位素內標工作溶液10 μg/mL(3. 25),加100 mL水(茶葉樣品浸泡0.5 h)、50 mL二氯甲烷,振蕩20 min,于4 000 r/min 離心10 min。將上層水溶液轉移至另一塑料離心瓶中,殘渣再加入50 mL水重復提取一次,合并上層水溶液,充分混勻后,取出4.5 mL至10 mL,塑料具塞試管中,加0.5 mL酸度調節劑(3.15),混勻。
6.2凈化
CAX小柱(3. 27)經10 mL水活化后,加入1.0 mL提取液,用0.7 mL CAX洗脫液(3.16)淋洗兩次,再用11mL CAX洗脫液(3.16)洗脫并收集,洗脫液于45C減壓旋轉蒸發至干,加1mL5%硼酸鹽緩沖溶液(3.17)溶解殘渣,此時pH約為9左右,需要時用20%氫氧化鉀溶液(3.11)和3 mol/L鹽酸溶液、0.3 mol/L 鹽酸溶液(3.12)調節pH至9。
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